增材制造手艺(additive manufacturing,AM)作为一种新型的净成形工艺，，，，，能够实现质料的结构-功效一 体化成形，，，，，相比于古板制造工艺，，，，，可以高效且低本钱的制备出具有重大几何形状(如悬垂结构、薄壁结构、 重大曲面、空间点阵)的构件[-2]。。。。。。。。镍基高温合金具有优良的高温综合性能，，，，，在燃气轮机的燃烧室、核工程 的反应堆等极端高温服役情形下被普遍应 用。。。。。。。。经由多年的优化和生长，，，，，镍基高温合金牌号已相当成熟，，，，，它们适合于一样平常的古板成形工艺，，，，，但将其 应用到增材制造工艺时却体现出较大的裂纹敏感性[3]。。。。。。。。在成形历程中形成的裂纹主要为凝固裂纹、液化裂 纹和固态裂纹3类[4]。。。。。。。。若是合金的凝固特征较差，，，，，在凝固末期B、M oN b等元素偏析形成了低熔点的液膜,或 者合金内形成大宗的碳化物阻碍了熔体 补缩,那么在热应力下就极易形成凝固裂纹[5-8]。。。。。。。。在增材制造历程中，，，，，激光束等能量源会重复扫描粉层并 向沉积层传导热量，，，，，叠加的热循环效应极易使由于因素偏析形成的低熔点相重熔，，，，，从而形成液化裂纹[5]。。。。。。。。 别的，，，，，热循环还可能导致固态相变,诱发相提前析出，，，，，使质料的强度升高。。。。。。。。Young等[9]和Arkoosh等[10]研究 批注,镍基高温合金的延展性会在某其中温区间突然下降，，，，，那么在上述两个诱因的配相助用下就可能形成固 态裂纹。。。。。。。。

在增材制造成形历程中，，，，，古板镍基高温合金的开裂敏感性随γ'相含量增添而增大，，，，，而低γ'相镍基高温合金虽 然能实现无裂纹制备，，，，，但这些合金的强度和耐高温性能却无法知足高强度高温合金的需求。。。。。。。。为降低高γ'相含量 镍基高温合金的裂纹形成倾向，，，，，部分研究者实验了合金因素改性[1-13]、添加第二相[14或者工艺参数优化 [13,15-17]的要领，，，，，而另一部分研究者则实验开发适用于增材制造的新高温合金因素。。。。。。。。Tang等[4]通过降低 凝固区间以及约束开裂指数(SCI、SA C 指标)，，，，，设计出了γ'相体积分数为20%~30%、伸长率高且抗裂性能优异 的ABD-900AM合金。。。。。。。。Murray等[18]通过密度泛函、相场位错以及热力学和动力学盘算，，，，，划分对合金的强度，，，，， 位错剪切机制，，，，，相热稳固性以及元素偏析举行了约束设计，，，，，最后使用等离子体沉积构建了因素数据库，，，，，快速 筛选出偏析小且抗裂能力好的SB-CoNi-10合金。。。。。。。。Sreera-magiri等[19]通过激光金属沉积(lasermetal deposi-tion,LMD)制备了梯度质料,基于CALPHAD的凝固建模设计了WSU150合金。。。。。。。。现在，，，，，适用于增材制造手艺 的镍基高温合金仍然缺乏，，，，，进一步探索新质料设计要领以及开发高强度的镍基高温合金将具有主要的工程应 用价值。。。。。。。。与古板的试错法相比，，，，，高通量设计、CALPHAD盘算或机械学习（machine learn-ing，，，，，M L）等要领 更适合增材制造手艺的质料开发，，，，，因其可以从重大的质料空间中高效、准确地征采到目的因素。。。。。。。。

本文在Thermo-Calc热力学盘算的基础上，，，，，接纳机械学习和抗裂因子筛选相团结的综合设计战略,开发了 一种适用于增材制造工艺的新型镍基高温合金。。。。。。。。为验证新型合金的抗裂性能，，，，，通过热力学盘算较量了古板 CM247LC合金与新型合金的凝固特征，，，，，同时对选区激光熔化手艺(SLM)制备的新型合金举行了实验验证。。。。。。。。别的 ，，，，，探讨了热处置惩罚工艺对成形态试样的微观组织和力学性能的影响。。。。。。。。

1、实验质料与要领

1.1设计战略

针对镍基高温合金的机械性能、组织稳固性、热处置惩罚温度窗口和抗裂性能举行了因素优化设计。。。。。。。。总结了 影响合金机械性能、组织稳固性以及热处置惩罚温度窗口的4个要害热力学参数，，，，，划分为γ'相分数V_γ',TCP相分数V_tcp，，，，，γ'相固溶温度Tγ'和固相线温度T_s。。。。。。。。将Ni作为基体（质量分数大于50% )，，，，，选择Co、M o、C r、W 、V 为固溶强 化元向来提高合金的高温强度,选择Al、Ti、Ta、Nb为γ'相(Ni₃(Al, Ti)或者γ"相(Ni₃Nb)的形成元素,C 和B元素作为晶界强化元向来提高合金的高温蠕变性能。。。。。。。。凭证铸造合金的因素特点，，，，，适当扩大响应元素的成 分规模，，，，，并使用Python随机采样形成了57560组因素空间。。。。。。。。由于C、B、M o和Nb容易偏析于晶界并有助于凝固 裂纹和液化裂纹的形成，，，，，因此限制了这些元素的因素上限。。。。。。。。使用Thermo-Calc的TCNI9数据库批量盘算了因素 空间内每组合金的4个相关热力学参数，，，，，然后以因素为输人，，，，，热力学参数为输出建设了BP神经网络模子，，，，，其 中训练集数据占70% ，，，，，测试集数据占30%。。。。。。。。以R?为标准(式1),调控神经网络中隐含层和神经元的数目，，，，，直到4 个热力学参数的R?都稳固在0.9以上时,竣事训练。。。。。。。。通过热力学参数约束(即0.4≤V(900℃)≤0.55,V rcp(900 ℃)≤0.01,T≥1 120 ℃,Ts-T≥50℃),机械学习模子给出了第1批候选合金。。。。。。。。

式中,Y_i为第i个因素的真实值;Y为第i个因素的展望值；；；；；Y_i代表平均值。。。。。。。。R?在0~1间波动,越靠近1，，，，，体现模子的展望精度越高。。。。。。。。

在增材制造成形历程中，，，，，合金的裂纹抗性与合金因素、凝固特征以及强度相关。。。。。。。。在因素空间设计时，，，，，分 析了种种合金元素对裂纹的潜在影响，，，，，通过元素替换以及阈值限制以完成起源的因素优化。。。。。。。。合金凝固特征的 优化涉及4个抗裂因子，，，，，划分为合金的凝固温度区间T_sI,反应合金在临界温度区间凝固速率的SCI[4.20],衡 量凝固末期合金凝固缩短总应变的ε^[21]以及最大应变速率ε_max^[21]。。。。。。。。别的,Harrison等[12]的研究批注，，，，，适当提 高合金强度会更有利于提高合金的裂纹抗性。。。。。。。。因此，，，，，将思量合金强度以及热膨胀系数的PI[2-26]因子也纳入 到合金优化中,期望设计合金拥有更高的强度,更小的热膨胀系数，，，，，即PI取最大值。。。。。。。。

使用Thermo-Calc再次盘算了第1批候选合金的非平衡凝固，，，，，通过数据提取获得每组候选合金的5个抗裂 因子。。。。。。。。选取T_sI、SCI、ε和ε_max处于低水平且PI处于高水平的候选合金作为最终目的合金，，，，，并且将其命名为 SCU-800AM。。。。。。。。

1.2质料制备与表征

接纳纯度为99.95% 以上的纯金属(Ni、Al、Ti、Ta、Nb、Cr、W 、Mo、Co、V 和B)，，，，，通过真空感 应熔炼工艺制备出了高纯度的母合金，，，，，其杂质含量如表1所示。。。。。。。。

随后使用气雾化制备了知足打印条件的合金球形粉末。。。。。。。。使用选区激光熔化手艺(SLM)举行SCU-800AM合金 的样品制备，，，，，装备型号为HBD-80,用于组织观 察的样品为10mmx10mmx10mm的立方体，，，，，室温拉伸样品尺寸凭证GB/T228.1-2010举行制备。。。。。。。。SLM制备的样品通 过线切割加工（WEDM）从基板上剥离，，，，，使用配备数字成像装备的金相显微镜(AxioOb-server3)对立方体样品 的纵截面(平行于打印偏向)和横截面(笔直于打印偏向)举行金相视察，，，，，,SLM态合金的热处置惩罚实验在马弗炉中 完成，，，，，首先在1120℃ 去应力退火2h并炉冷，，，，，然后将样品划分在800、850、900和950℃下时效20h并空冷。。。。。。。。SLM态及其热处置惩罚试样都 经由标准研磨和抛光，，，，，随后接纳4gCuSO₄+15mlHCl+100mlH₂O溶液举行化学侵蚀，，，，，通过扫描电子显微镜 (SEM,JEOL,JSM-7900F，，，，，日本）对侵蚀后的样品举行组织表征。。。。。。。。使用Im-age-Pro plus6.0软件统计时效后γ'相 的体积分数和尺寸。。。。。。。。

2、效果与剖析

2.1凝固特征剖析

CM247LC是一种典范的镍基沉淀强化型合金，，，，，γ'相含量约60% ，，，，，具备高强度、抗蠕变和抗疲劳性能，，，，，被广 泛用于涡轮转子叶片或导向叶片等高温零件。。。。。。。。然而,该合金在增材制造工艺中抗裂性能较差，，，，，在成形态试样 的边沿及内部都会泛起大宗的裂纹27。。。。。。。。为进一步相识设计合金的抗裂性能，，，，，使用Themo-Calc热力学软件盘算 了CM247LC合金[28]与SCU-800AM 合金的非平衡凝固曲线，，，，，较量了这两种合金的凝固特征。。。。。。。。上述合金的名义因素见表2,凝固特征盘算效果见图 1。。。。。。。。图1(a)为两合金从液相逐渐凝固的凝固路径,图1(b)为凝固历程中合金液相体积的转变量。。。。。。。。

从图1(a)中可看出CM247LC合金比SCU-800AM合金的凝固温度区间大1倍，，，，，在低于1000℃时才完全凝固。。。。。。。。 然而合金凝固温度区间跨度越大，，，，，凝固后期的液相补缩能力越差，，，，，这容易导致液相无法填充的枝晶关闭区形 成微孔。。。。。。。。在受到热应力时,这些微孔极易演变为凝固裂纹。。。。。。。。别的，，，，，若是合金在较低温度下才完全凝固，，，，，那么 熔体的流动性会随着温度降低而 变差,补缩作用也会变得更差。。。。。。。。在凝固末期，，，，，合金的固相分数很高，，，，，热裂纹一旦形成绩很难通过液相举行修 复，，，，，若是合金在临界温度区间[29](△TcrR，，，，，文中f=0.90~0.99)停留时间过长，，，，，热裂纹泛起的概率会更大，，，，， 且形成的早期热裂纹也会更容易扩展生长裂纹。。。。。。。。图1(b)中显示CM247LC合金的△TcTR抵达240℃，，，，，而SCU- 800AM合金的△TcTR仅为100℃，，，，， 说明CM247LC合金在这个区间抵达完全凝固需要更长时间，，，，，导致该合金更容易形成热裂纹。。。。。。。。表3划分统计了 SCU-800AM与CM247LC合金的4个抗裂因子，，，，，可看到SCU-800AM合金具有更小的凝固区间，，，，，能够更快的通过 △TcTR这个危险区，，，，，同时在危险区内还具有较低的缩短应变和最大应变速率。。。。。。。。相比于古板CM247LC合金，，，，， SCU-800AM合金体现出更优的凝固特征，，，，，其抗裂纹能力更强。。。。。。。。

2.2抗裂性能及力学性能剖析

本文开发的SCU-800AM合金通过气雾化手艺制备了球形粉末，，，，，粉末形态和粒径漫衍如图2所示。。。。。。。。

整体上粉末球形度较好，，，，，含有少量的卫星粉，，，，，其中值粒径(Ds)为17.7 μm,Dio和Do划分为8.4 μm和36 μm，，，，，粉末质量知足SLM制备要求。。。。。。。。

图3为SLM态样品的纵截面和横截面金相照片。。。。。。。。在图3(a)中可视察到相互搭接呈“鱼鳞”状的熔池结构，，，，， 熔池尺寸泛起出浅且宽的特征，，，，，整体上没有显着的裂纹。。。。。。。。在图3(b)中可视察到相互平行或交织的熔道，，，，，相邻 熔道间宽度一致且细密搭接，，，，，显示出优异的冶金团结，，，，，视野内仅视察到极个体孔洞，，，，，也未发明显着的裂纹。。。。。。。。 以上效果批注，，，，，SCU-800AM合金在选区激光熔化工艺中裂纹抗性较好，，，，，内部仅保存少量的孔洞缺陷，，，，，整体上 体现出优异的抗裂性能。。。。。。。。图4为SLM态样品的室温拉伸曲线，，，，，曲线数据如表4所示。。。。。。。。从拉伸曲线可以看出，，，，，SLM 态合金没有屈服平台，，，，，直接由弹性变形过渡到塑性变形阶段。。。。。。。。合金室温抗拉强度为971MPa，，，，，屈服强度为 670MPa,而伸长率偏低，，，，，仅为6.8% 。。。。。。。。SLM态合金组织为完全过饱和固溶体，，，，，内部不保存相，，，，，随着后期热处置惩罚 组织的调控，，，，，合金的强度和伸长率会进一步提高。。。。。。。。

2.3热处置惩罚工艺探讨

相比于铸态合金，，，，，SLM态合金凝固速率更快，，，，，合金内仅保存稍微的微观偏析。。。。。。。。图5(a)显示了SLM态合金的 纵截面组织，，，，，其中保存跨越多个熔池外延生长的柱状晶,泛起出一定的织构。。。。。。。。别的,图5(b)中显示组织内没有 提前析出相或低熔点相,SCU-800AM合金的液化裂纹和固态裂纹抗性显著提升。。。。。。。。凭证SLM组织，，，，，SCU-800AM合金 无需举行高温固溶(a) Aug.2023处置惩罚，，，，，仅需在较低温度下举行去应力退火即可。。。。。。。。图6为SCU-800AM合金热力学平衡图，，，，，经盘算该合金 的固溶温度为1136℃，，，，，本文选择略低于固溶温度的1120℃作为去应力退火温度，，，，，保温时间为2h并随后炉冷, 其组织如图5(c~d)所示。。。。。。。。在OM图中仍可视察到外延生长的柱晶，，，，，组织没有显着再结晶和晶粒粗化征象，，，，，在 SEM图中可视察到近圆形的一次相以及基体中未完全析出的细小二次相。。。。。。。。

关于沉淀强化型高温合金，，，，，时效工艺是调控相形态、尺寸和数目的要害办法，，，，，而相的漫衍对合金的高温 性能会爆发显著影响。。。。。。。。SLM合金经去应力退火处置惩罚后，，，，，大部分相尺寸偏小，，，，，部分相还未完全析出。。。。。。。。为调控相 漫衍，，，，，在800、850、900和950℃划分举行了时效工艺探讨，，，，，详细效果见图7。。。。。。。。

与去应力退火态组织相比，，，，，在800℃/20hAC工艺下，，，，，一次相的形态仍然坚持为圆形，，，，，平均尺寸为371nm, 基体中析出了更多纳米级二次相。。。。。。。。随着时效温度升至850℃，，，，，一次相的平均尺寸增大到425.5nm,形态变为不 规则圆形,基体中二次相的数目镌汰。。。。。。。。其时效温度升到900℃，，，，，一次相平均尺寸增添到478nm，，，，，形态由不规则 圆形向立方状转变,此时基体中二次相的数目进一步降低。。。。。。。。其时效温度进一步升高到950℃，，，，，一次相尺寸再次 增添到519nm，，，，，其形态仍然为不规则圆形，，，，，部分相邻相泛起合并筏筱排化，，，，，尺寸抵达2μm左右,此时基体中只 保存少少的二次相。。。。。。。。

上述时效处置惩罚效果批注，，，，，随着时效温度升高，，，，，相形貌逐渐有由圆形转变为立方状的趋势，，，，，相平均尺寸逐 渐增大，，，，，基体中二次相的数目逐渐镌汰。。。。。。。。相尺寸与元素扩散相关，，，，，温度越高，，，，，各元素的扩散系数越大,Al、 Ti、Ta等元素更容易扩散到基体形状成相，，，，，使得残留于基体通道中的二次相的数目镌汰，，，，，一次相尺寸增大。。。。。。。。 相形貌受到应变能和外貌能的影响,在去应力退火时,最先析出的一次相因保温时间较短而尺寸较小，，，，，此时/ 基体间错配度和弹性应变能都很低，，，，，相形貌主要受到外貌能的控制。。。。。。。。在所有形态中球形的外貌能最低，，，，，为使 系统的能量最小，，，，，相的形貌只能为球形。。。。。。。。随着时效温度增添，，，，，基体中的元素逐渐向外部扩散，，，，，/基体间错配 度随之增大，，，，，此时弹性应变能成为控制相形貌的主要驱动力。。。。。。。。立方状比球形具有更小的应变能,因此相有由 球状向立方状转变的趋势[30] 。。。。。。。。

图8为差别时效工艺下质料的硬度与相分数转变图。。。。。。。。随着时效温度升高，，，，，质料的硬度泛起下降趋势，，，，，其 中800℃/20h工艺下的硬度最高，，，，，抵达442.7HV,而950℃/20h工艺下的硬度最低，，，，，仅为383.6HV,二者间相差 60HV。。。。。。。。相分数泛起先增添后降低的趋势，，，，，在900℃/20h工艺下抵达最大值44.6%。。。。。。。。在整个时效历程中，，，，，相尺寸 是影响硬度转变的要害因素，，，，，随着时效温度升高，，，，，相的尺寸转变最显着，，，，，由371nm增添到了519nm，，，，，而相分数 相差不大，，，，，形态也都靠近于圆形，，，，，完全没有爆发立方化转变。。。。。。。。凭证弥散强化机理，，，，，强化相在数目和形态上相 差不大时，，，，，强化相尺寸越小，，，，，质料的强度越高。。。。。。。。关于金属质料而言，，，，，硬度与强度间保存对应关系，，，，，可推测随 着时效温度升高，，，，，相尺寸逐渐变大，，，，，质料的强度逐渐降低,硬度也逐渐降低。。。。。。。。凭证时效历程中相的组织漫衍 以及硬度转变趋势,SCU-800AM合金最佳的时效工艺为800℃/20hAC。。。。。。。。

3、结论

(1)相较于古板的CM247LC合金，，，，，新设计合金拥有更窄的凝固区间，，，，，且在临界温度区间内还具有更快的凝 固速率，，，，，更小的缩短总应变及最大应变速率。。。。。。。。通过SLM制备的合金在纵截面和横截面内均未发明任何裂纹，，，，， 合金组织内也未析出可诱发固态裂纹的相和诱发液化裂纹的低熔点相。。。。。。。。新设计合金具有优异的抗裂性能。。。。。。。。

(2)在去应力退火历程中，，，，，合金织构没被破损，，，，，内部析出了近圆形的一次相和纳米级二次相。。。。。。。。随着时效 温度增添，，，，，相形态有由圆形向立方状转变的趋势，，，，，其平均尺寸由371nm增添到519nm，，，，，而相含量先增添后减小 ，，，，，在900℃/20h时效处置惩罚下抵达最高值44.6% 。。。。。。。。

(3)新设计合金成形态的室温抗拉强度为971MPa，，，，，伸长率为6.8% 。。。。。。。。在800℃/20h的时效处置惩罚下，，，，，合金硬 度抵达最大值442.7HV。。。。。。。。

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